氨基改性親水硅油是近年來國內外發展最快的有機硅織物整理劑，由于氨基具有極性，能與纖維表面的羥基、羧基等相互作用，使硅氧烷主鏈定向附著于纖維表面，降低了纖維之間的摩擦系數，取得了極好的柔軟、滑爽效果．因所含氨基、特別是伯氨基容易被氧化而導致整理后的白色及淺色織物泛黃，影響織物的整理效果和服飾的美觀性．有許多方法可對氨基進行改性以達到抑制或降低黃變的目的，但降低了氨基硅油原有的柔軟、平滑風格．環己氨基是仲氨基，不易被氧化變色．因此，選擇環己氨基硅烷為偶聯劑，經本體聚合制得環己氨基硅油后，配制成微乳液可獲得最佳整理效果．常規制法是由環己氨基硅烷與D4在堿性催化劑，存在條件下聚合．由于D在平衡反應時副產物較多，成分復雜，分子質量分布很寬，所制得的硅油在穩定性及整理效果上均不能取得最佳整理效果．f5噪用低摩爾質量、分子質量分布很窄的端羥基硅油(線性體)與環己氨基硅烷作用，在堿性催化劑存在條件下經本體聚合制得環己氨基硅油，再配制成微乳液，在穩定性、手感等方面均優于以D為原料制得的環己氨基硅油微乳液，有良好的親水性．

1試驗

1．1原料及儀器

原料：線性體(ws-62M)，德國Wacker公司；環己氨基硅烷，外購并進行第二次深加工(杭州大地化工有限公司)；催化劑(KOH)，外購(分析純)．儀器：粘度計，NDJ-1旋轉粘度計，上海天平儀器廠；超級恒溫水浴；鼓風干燥箱；秒表．

1．2合成

按一定比例投入線性體，攪拌升溫至80～100℃，加入處理過的環己氨基硅烷偶聯劑，攪拌一定時間；然后加入一定量催化劑KOH，抽真空脫除低分子物質，在130～140℃反應3～5 h，得無色透明粘稠液體，粘度(25℃)為(5 000±500)mPa·ST不揮發物質量分數≥99．5％．

1.3微乳液的制備

將配制的10．0 kg乳化劑(Tx系列、AEO系列、NP及C C。，異構醇系列乳化劑復配)和40 kg去離子水投入反應釜，在高速攪拌器下攪拌15 min；再加入20．0 kg線性環己氨基硅油，在高速攪拌下乳化20 min；然后加入適量氨基磺酸的水溶液，轉相為無色透明膏體．攪拌20 min后加入余下的水，攪拌均勻、過濾放料．

1．4整理工藝

將1．3制備的30％微乳液與以D4為原料制得的環己胺基硅油30％微乳液；以線性體為基本原料，602雙氨基硅氧烷為偶聯劑制得的硅油30％微乳液，分別用于純棉漂白布進行對比．二浸二軋(微乳液用量30 g／L，軋余率75％～80％)→烘干100℃，5 min)→焙烘(180℃，8 min)．

1．5性能測試

柔軟性、滑爽性：手感觸摸法；黃變性：對光箱中肉眼觀察；親水性：采用滴水法，在經過微乳液手感整理的織物上，細頸吸管滴一滴自來水，以秒表計，算吸盡時間；離心穩定性：取樣品10 mL裝入帶有刻度的帶蓋試管中，放入離心機中，開啟離心機，在4 000 r／min轉速下離心60 min，然后取出，觀察是否破乳，漂油．

氨基改性硅油是近年來國內外發展最快的有機硅織物整理劑，由于氨基具有極性，能與纖維表面的羥基、羧基等相互作用，使硅氧烷主鏈定向附著于纖維表面，降低了纖維之間的摩擦系數，取得了極好的柔軟、滑爽效果．因所含氨基、特別是伯氨基容易被氧化而導致整理后的白色及淺色織物泛黃，影響織物的整理效果和服飾的美觀性．有許多方法可對氨基進行改性以達到抑制或降低黃變的目的，但降低了氨基硅油原有的柔軟、平滑風格．環己氨基是仲氨基，不易被氧化變色．因此，選擇環己氨基硅烷為偶聯劑，經本體聚合制得環己氨基硅油后，配制成微乳液可獲得最佳整理效果．常規制法是由環己氨基硅烷與D4在堿性催化劑，存在條件下聚合．由于D在平衡反應時副產物較多，成分復雜，分子質量分布很寬，所制得的硅油在穩定性及整理效果上均不能取得最佳整理效果．f5噪用低摩爾質量、分子質量分布很窄的端羥基硅油(線性體)與環己氨基硅烷作用，在堿性催化劑存在條件下經本體聚合制得環己氨基硅油，再配制成微乳液，在穩定性、手感等方面均優于以D為原料制得的環己氨基硅油微乳液，有良好的親水性．

1試驗

1．1原料及儀器

原料：線性體(ws-62M)，德國Wacker公司；環己氨基硅烷，外購并進行第二次深加工(杭州大地化工有限公司)；催化劑(KOH)，外購(分析純)．儀器：粘度計，NDJ-1旋轉粘度計，上海天平儀器廠；超級恒溫水浴；鼓風干燥箱；秒表．

1．2合成

按一定比例投入線性體，攪拌升溫至80～100℃，加入處理過的環己氨基硅烷偶聯劑，攪拌一定時間；然后加入一定量催化劑KOH，抽真空脫除低分子物質，在130～140℃反應3～5 h，得無色透明粘稠液體，粘度(25℃)為(5 000±500)mPa·ST不揮發物質量分數≥99．5％．

1.3微乳液的制備

將配制的10．0 kg乳化劑(Tx系列、AEO系列、NP及C C。，異構醇系列乳化劑復配)和40 kg去離子水投入反應釜，在高速攪拌器下攪拌15 min；再加入20．0 kg線性環己氨基硅油，在高速攪拌下乳化20 min；然后加入適量氨基磺酸的水溶液，轉相為無色透明膏體．攪拌20 min后加入余下的水，攪拌均勻、過濾放料．

1．4整理工藝

將1．3制備的30％微乳液與以D4為原料制得的環己胺基硅油30％微乳液；以線性體為基本原料，602雙氨基硅氧烷為偶聯劑制得的硅油30％微乳液，分別用于純棉漂白布進行對比．二浸二軋(微乳液用量30 g／L，軋余率75％～80％)→烘干100℃，5 min)→焙烘(180℃，8 min)．

1．5性能測試

柔軟性、滑爽性：手感觸摸法；黃變性：對光箱中肉眼觀察；親水性：采用滴水法，在經過微乳液手感整理的織物上，細頸吸管滴一滴自來水，以秒表計，算吸盡時間；離心穩定性：取樣品10 mL裝入帶有刻度的帶蓋試管中，放入離心機中，開啟離心機，在4 000 r／min轉速下離心60 min，然后取出，觀察是否破乳，漂油．

2結果與討論

2．1線性環己氨基硅油微乳液主要技術指標

外觀：無色透明液體；固體質量分數：(30±21％；離子型：非離子／弱陽離子；pH值：6．0～7．0；穩定性：4 000r／min離心分離60 min不分層，不漂油．

2．2原料對硅油微乳液性能的影響

從表1可以看出：以線性體為基本原料制得的環己氨基硅油，在單程轉化率、穩定性、柔軟、滑爽性及親水性等方面均優于以D4為原料制得的環己氨基硅油、以線性體602雙氨基硅烷為偶聯劑制得的硅油，且白度極好．

3結論

以線性體為基本原料制得的環己氨基硅油以及其微乳液，在穩定性、柔軟、滑爽性及親水性等方面性能優異．解決了從氨基再改性硅油制備不黃變硅油的手感降低、工藝復雜的問題；同時綜合性能比602雙氨基硅烷為偶聯劑制得的硅油有較大提高，市場前